原油水含量测定法
原油水含量测定法:
一、范围:适用于测定原油中水分含量
二、方法:在试样中加入与水不混溶的溶剂,并在回流条件下加热蒸馏,冷凝下来的溶剂和水在接受器中连续分离,水沉降到接受器中带刻度部分,溶剂返回到蒸馏烧瓶中,读出接受器中水的体积。并计算出试样中水的百分含量。
三、仪器及材料
1、蒸馏仪器:见图1,1000ml的圆底烧瓶;5ml的水接受器,其最小刻度为0.05ml;长400mm的直管冷凝器,其顶部装有一个带干燥剂的干燥管。
2、加热器:煤气加热器或电加热器。
3、试剂:二甲苯,200#溶剂油。
4、干燥剂:无水氯化钙。
四、准备工作及试验步骤
1、仪器标定:
标定接受器:用读准至0.01ml的微量滴定管或精密微量移液管,以0.05ml增量逐次加入蒸馏水来检验接受器上刻度标线的准确度,如加入的水和观察到的水量的偏差大于0.050ml,重新标定或认为不合格。
整套仪器标定:在仪器中放入400ml的无水二甲苯进行空白试验,试验结束后,用滴定管或微量移液管把1.00±0.01ml的室温蒸馏水直接加到蒸馏瓶中,进行试验;再把4.50±0.01ml的蒸馏水加到烧瓶中,进行试验,符合下列条件的合格。
接受器在20极限容量 ml
加入室温水体积 ml
回收水在室温下体积 ml
5.00
1.00
1.00±0.025
5.00
4.50
4.50±0.025
如超过上述条件,可能是蒸气渗漏、沸腾太快、接受器刻度不准确或外来湿气而引起不正常工作,消除不正常工作情况后,再重新标定。
2、试样摇匀,使试样和水混合均匀,对已凝固的或流动性能差的试样,应加热到有足够流量性的最低温度。
3、量取试样量(根据试样含水量确定)
预期试样中水含量(重量或体积) %
大约试样量 g或ml
50.1~100.0
5
25.1~50.0
10
10.1~25.0
20
5.1~10.0
50
1.1~5.0
100
≤1.0
200
测定水的体积百分含量时,用校正过的5、10、20、50、100或200ml量筒量取六顶流体,仔细缓慢把试样倒入量筒中,避免空气进入,尽可能严格地把液面调整到要求的刻度,再仔细倒入烧瓶中,用至少200ml的二甲苯分五次,每次40ml洗涤量筒,倒入烧瓶测定水的重量百分比时,把试样直接倒入烧瓶中秤重,试样量在5~50g时,秤准至0.2g;试样量在100~200g的,秤准至1g。
4、把足够的二甲苯加到烧瓶中,使二甲苯的总体积达到400ml,1000ml烧瓶中的试样量≤200+400=600ml
5、按图装配仪器
6、加热,在蒸馏初期阶段加热应缓慢进行,大约0.5~1小时,为防止突沸和在系统中存在的水分损失,要调整沸腾速度,使冷凝液不超过冷凝器内管长度的四分之三。
馏出物应以大约每秒2~5滴的速度滴进接受器,继续蒸馏直到除接受器以外的任何部分都没有可见水,接受器中水体积至少保持5分钟恒定。
如果在冷凝器内管中有水滴持久积聚,可用二甲苯冲洗,可帮助除去黏附水滴冲洗后,再缓慢加热,为防止突沸,冲洗前必须停止加热至少15分钟,再蒸馏至少5分钟,重复这个操作,直到冷凝器中没有可见水和接受器中水的体积保持恒定至少5分钟。
如果此操作还不能除掉水,用聚四氟乙烯刮具把水刮进接受器。
7、水的移入完成后,把接受器和它的内含物冷却至室温,用聚四氟乙烯刮具把黏附在接受器壁上的水滴移到水层里。读出接受器中水的体积,读至0.025 ml。
8、如果水中有溶剂,则把水倒入干净烧瓶中重新操作。
9、如果对于混合试样的均匀性有怀疑,则测定至少进行三次,取平均值。
五、计算及报告
试样中水含量X1(体积%)或X2(重量%)的计算公式。
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